SRM 3287 蓝莓(水果)标准品主要用于验证分析方法,以确定蓝莓和类似材料中的有机酸、花青素和营养素。在为内部控制材料分配值时,此 SRM 还可用于质量保证。
规格:
SRM 3287 由五包组成,每包包含大约 5 克冻干粉状水果。
SRM 3287 蓝莓(水果)标准品的开发是美国国家标准与技术研究院 (NIST) 和美国国立卫生研究院膳食补充剂办公室 (NIH-ODS) 之间的合作。
认证质量分数值:
表 1 至表 3 提供了 SRM 3287 中奎尼酸、游离水溶性维生素和元素的认证质量分数值,以干质量为基础报告。NIST 认证值是NIST 对其准确性的信心最高,因为所有已知或可疑的偏差来源都已考虑在内 [1]。价值分配分析由 NIST 和合作实验室进行。
认证值计算为 NIST 方法的平均值的平均值和合作实验室提供的结果平均值的中位数(在适当的情况下)。相关的不确定性以大约 95% 的置信水平表示 [2-4]。
储存和使用说明
储存:NIST SRM 3287蓝莓(水果) 应在受控室温(20 °C 至 25 °C)下以未开封的包装形式储存,直至需要使用。对于元素分析,可以打开包装并重新密封;测试部分可以被移除和分析,直到材料达到其有效期。对于其他分析,可以打开并重新密封数据包;测试部分可以在第一次打开包装后的两周内取出并分析。
使用方法:使用前,应将小包内容物充分混合。打开前让内容物静置一分钟,以尽量减少细颗粒的损失。对于小于以下 NIST 方法使用的样本大小,尚未评估材料的均匀性。因此,认证值和参考值可能对小于以下部分所述的测试部分有效:有机酸分析 0.1 g,元素分析 0.5 g,维生素分析 2.5 g,花青素分析 1.0 g。获得的结果应该包括他们自己对不确定性的估计,并且可以使用参考 5 中描述的程序与认证值和参考值进行比较。当第一次使用未开封的包装时,下面的水分转换系数可用于样品。如果使用之前打开并重新密封的包装,则需要使用推荐的技术之一对样品进行干燥(参见“水分测定”)。水分含量应在与用于分析的样品不同的样品上测定,并将分析结果校正为干重,以便与本证书中的值进行比较。
水分测定:SRM 3287 的水分含量在 NIST 通过 (1) 冷冻干燥至恒定质量超过 7 天进行测定; (2) 用高氯酸镁在干燥器中室温干燥28 d; (3) 在 80 ℃的强制通风烘箱中干燥 1 h。对使用所有三种技术获得的未加权结果进行平均,以确定 (0.9859 ± 0.0065) 克干质量/克原样质量的转换因子,用于将数据从原样转换为干质量;此值上显示的不确定性是扩展的不确定性。从水分测量中获得的转换因子 (0.32 %) 的相对不确定度部分包含在认证值和参考值的不确定度中,以干重为基础报告,并在本证书中提供。
来源、准备和分析
来源和制备:生产 SRM 3299 的材料是姜黄根茎粉。该材料以标称 180 μm (80 目) 的粒度被接收,并且在没有额外研磨的情况下包装。将提取物转移到高纯度标准品(查尔斯顿,南卡罗来纳州),在此将其混合、等分并热封在氮气冲洗的 4 密耳聚乙烯袋中,然后将其与两包氮气冲洗的镀铝塑料袋一起密封每个硅胶。包装后,对 SRM 3299 进行辐照(Neutron Products, Inc., Dickerson, MD),吸收剂量为 8.4 kGy 至 10.7 kGy。
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