SRM 1979 粒度分析用粉末衍射线轮廓标准品(纳米晶氧化锌粉)标准品旨在通过粉末衍射实验中的轮廓展宽程度来分析微晶尺寸。一个 SRM 1979 单元由两个氧化锌粉末样品组成,第一个样品的中值微晶尺寸约为 15 nm,第二个样品的中值微晶尺寸约为60 纳米。这些样品在下文中分别称为“15 nm 微晶”和“60 nm 微晶”。每个样品包含大约 3 克装在氩气气氛中的粉末。
SRM 材料是通过基于 Langford 等人报道的程序,通过草酸锌的分解制备的。 [1]。调整特定的退火程序以产生上述两个微晶尺寸范围。粉末的衍射图显示了堆叠的效果Langford 等人观察到的故障遵循 Warren [2] 开发的六边形模型。对于 15 nm 和 60 nm 微晶,通过激光散射测量,这两种粉末的中值粒径分别为 2.8 µm 和 7.7 µm;因此,两种粉末均由聚集的微晶组成。对由 X 射线粉末衍射数据确定的衍射线形状和晶格参数的分析确定了两种 SRM 材料在衍射特性方面是均匀的。
储存和使用说明:
SRM 1979 粒度分析用粉末衍射线轮廓标准品(纳米晶氧化锌粉)标准品在氩气环境中装瓶。不使用时,将未使用的部分保存在原装瓶中,最好是在干燥的环境中。用途:srm1979的粉末由纳米晶的聚集体组成。如果需要,可以使用研钵和杵在不影响衍射线形状的情况下进行揉捏操作,使骨料在有限程度上破碎。
来源,制备和分析(1)
导致该SRM的研究,其制备,表征和认证方法在参考文献4中进行了检查。
材料来源:
SRM 1979 粒度分析用粉末衍射线轮廓标准品(纳米晶氧化锌粉)标准品的原料是在nist建造的真空炉[5]中分解草酸锌制备的。前驱体草酸锌粉末纯度为99.999%(金属基),从Alfa Aesar (warhill, MA)获得。真空炉是专门为本项目设计的;它可以加热大量的粉末,在真空下,均匀地通过100℃至500℃的温度范围。前驱体在真空炉中加热,先从室温快速加热到70℃,然后以2℃/h的速度从70℃加热到110℃,然后再以2℃/h的速度快速加热到250℃,然后再加热到400℃。然后将该材料在无大气控制的常规炉中进行第二次退火。快速加热到350℃,对于15 nm的晶粒,以2℃/h的速度加热到最终温度400℃,而对于60 nm的晶粒,使用相同的加热速度加热到最终温度550℃。
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