CRM-dcSTX 脱氨甲酰基石房蛤毒素的制备

CRM-dcSTX 脱氨甲酰基石房蛤毒素的制备

N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（C1&2）从塔玛亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来，化学转化为dcSTX，然后通过几个色谱步骤纯化[4]。dcSTX的结构和纯度通过LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H核磁共振（NMR）确定。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）对dcSTX（自由基）的[M+H]*离子获得257.1356（CgHzN6Os的A=-0.2 ppm）的测量准确mlz。通过LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛细管电泳紫外（CE-UV）[8]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。

储备溶液通过在0.5 mM盐酸水溶液中稀释纯化的dcSTX来制备，以使用1H-NMR（qNMR）[10]进行定量。CRM-dcSTX 脱氨甲酰基石房蛤毒素标准溶液是通过将储备溶液在0.5mM盐酸水溶液中进行精确溶解而制备的。等分样品被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每个安瓿含有大约0.5 mL溶液。