关键词搜索:
PM2.5标准品,SRM1648a城市颗粒物,05/112低分子量肝素,细菌内毒素USP标准品
CRM-OA 冈田酸(NRC标准品)的制备
OA是从甲藻种凹原甲藻的实验室培养物中分离出来的,并在哈利法克斯国家研究委员会通过几个色谱步骤和结晶进行纯化。OA的结构和纯度由1H NMR和LC-MSIMS证实。使用高分辨率MS获得OA的[m-H]的测量准确m/z为803.4587±0.0001(Ca.HrO1s=-0.1 ppm)(Figure 1A)。碰撞诱导解离光谱(Figure 1B)与之前的OACRM和文献报告[2]相匹配。
通过将OA溶解在CD中制备储备溶液;OH代表定量核磁共振(qNMR)[3]。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM-OA 冈田酸(NRC标准品)溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合,同时在氩气氛下的冰浴中冷却。等分样品被分配到充满清洁氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即用火焰密封。