13-去甲螺旋内酯C校准溶液CRM-SPX1(NRC标准品)是一种经认证的校准溶液,专为13种去甲基螺内酯C的分析方法开发和精确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于液相色谱-质谱(LC-MS)仪器的校准,以及用于添加贝类对照样品,用于回收实验。
13-去甲螺旋内酯C校准溶液CRM-SPX1(NRC标准品)的制备
13-去甲基螺内酯C是从亚历山大氏菌的大规模实验室培养物中分离出来的,并在加拿大国家研究委员会(NRC)哈利法克斯通过几个色谱步骤进行纯化。13-去甲基螺内酯C的结构和纯度通过1H NMR、LC高分辨MS(LC-HRMS)和LC-MSIMS确定。使用LC-HRMS,13个脱甲基螺内酯C的[m+H]离子的测量准确m/z为692.4517(对于CapHiegNO-*,4=-0.6 ppm)(Figure 1)。
Astock溶液通过溶解纯化的13-去甲基螺内酯Cin CD:OD来制备,用于定量1H NMR(qNMR)[8]。13-去甲螺旋内酯C校准溶液CRM-SPX1(NRC标准品)溶液通过用0.05%三氟乙酸在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备。等分试样被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每个安瓿含有大约0.5 mL的溶液。
计量溯源性
本证书中的结果可通过NIST苯甲酸标准物质(NIST SRM 350-b)的重量制备标准追溯至sI(Systeme international d unites)。
质量体系(IsOnEC 17025,ISO指南34)
本材料是根据加拿大国家研究委员会(NRC)计量质量体系编制的,该体系符合ISOlIEC 17025和ISoGuide 34的要求。
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