CRM-STX 石房蛤毒素（二乙酸）NRC标准品的制备

CRM-STX 石房蛤毒素（二乙酸）NRC标准品的制备

N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-3（C2）是从亚历山大霉的大规模实验室培养物中分离出来的，然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS[5,6]（Figure 1和2）和1HNMR确认STX的结构和纯度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），STX（游离碱）的[m+H]*离子的测量准确度m/z为300.1413（对于C1oHxsN-O4*，为4=-1 ppm）。

通过LC-oxFLD[7]（Figure 3）、毛细管电泳（CE-UV）[8]进一步评估纯度，以及具有化学发光氮检测（LC-CLND）的液相色谱[9]。CRM-STX-g中存在微量的脱羧沙棘毒素（dcSTX）。

通过在0.5mM盐酸水溶液中稀释纯化的STX以使用1H-NMR（qNMR）进行定量来制备储备溶液[10]。通过在0.5mM盐酸水溶液中精确稀释储备溶液来制备CRM-STX 石房蛤毒素（二乙酸）NRC标准品溶液。将等分试样分配到干净的氩气illedamber玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有约0.5mL。

同质性

从整个灌装系列中选择代表性数量的CRM-STX-g安瓿，并通过LC-ox-FLD测量STX响应。未观察到异质性。

稳定性

稳定性研究表明，在+4℃及以下的温度下，STX在储存于密封胶囊中的盐酸水溶液中具有良好的稳定性。

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