CRM-YTX 虾夷扇贝毒素（NRC标准品）的制备

CRM-YTX 虾夷扇贝毒素（NRC标准品）的制备

YTX是从新西兰Cawthron研究所培养的甲藻（原角质网）中分离出来的。YTX的制备提取和纯化在Cawthroni研究所进行[3]。最终纯度步骤和评估在NRC进行，通过1H NMR和高分辨率LC-MS确认了YTX的结构和纯度。YTX[m-H]离子的测量准确m/z为1141.4704±0.0001（对于C:sH:OzrSz=-1.1 ppm）（图1A）。碰撞诱导离解谱（图1B）与之前的YTX CRM和文献报告相匹配[4]。

通过将纯化的YTX溶解在CD中制备储备溶液；OH用于定量NMR（qNMR）[5]。通过准确稀释qNMR储备溶液（不含气体的高纯度甲醇）制备CRM溶液。等分试样被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。

稳定性研究

对CRM-YTX 虾夷扇贝毒素（NRC标准品）（批号20060308）进行了短期和长期稳定性研究。由于CRM-YTX-c的生产工艺和浓度范围是等效的，因此可以合理地假设具有可比的稳定性。稳定性研究表明，在-12℃的甲醇中，YTX在一年内没有明显降解。

不确定性

考虑并量化了与CRM-YTX-c表征相关的所有合理误差来源。包括与所使用的两种分析方法相关的组合不确定度分量（Jchar）。总体不确定度估算（Ucw）包括与批次表征（uchar）、瓶间变化（uhnom）和长期储存期间不稳定性（ustao）相关的不确定度[6-8]。这些组件列于表3中，并按如下方式组合和扩展：

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