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SRM1017b玻璃珠-粒度标准物质(美国NIST)的制备和分析

东莞市百顺生物科技有限公司

SRM1017b玻璃珠-粒度标准物质(美国NIST)的制备:SEM值基于对5个瓶子中9000多个单独球体的测量。SEM样品的制备旨在实现不同粒级的平衡取样和每个粒级的均衡统计测量。这是通过以下步骤实现的:将五个测试瓶过筛成七个尺寸级分,然后用旋转微分格器分格,以获得可通过SEM分析的样品量。在七个不同的放大倍数下拍摄电子显微照片,以获得每个尺寸范围内颗粒的足够计数统计和直径分辨率。玻璃球的图像是在与SEM连接的计算机中捕获的。图像分析软件用于测量球直径。测量过程的放大率校准使用SRM 484扫描电子显微镜放大率标准(A级千分尺刻度)确定,并使用NIST校准的级千分尺载玻片和NIST线刻度干涉仪进行检查。


用校准SRM1017b玻璃珠评估测试筛的有效开口:允许的筛开口变化使得很难比较用不同组筛进行的尺寸测定,即使每组筛可能符合适用的ASTM、ANSI或ISO测试标准。筛子的孔径大小可以确定为筛子开口的平均尺寸。然而,筛子的目的是测量颗粒的大小,因此,必须确定有效开口。该有效开口由刚通过筛子的校准玻璃球的尺寸确定。这反过来又允许测量一种未知材料的粒径,这种材料也会刚好通过筛子。


筛子的开口大小不尽相同,大于平均开口的颗粒可以通过较大的孔。因此,有效开口通常大于平均开口。此外,通过筛子实现的分离并不尖锐。总是会保留一些能够通过筛子的颗粒。保留或通过的颗粒数量取决于振动的方式和时间,任何有效开口的测量都必须考虑这些变量。在很大程度上,玻璃球校准方法自动包括这些影响,因为在校准时,筛以与测量未知材料时相同的方式振动。筛的开口基本上是正方形的,形状不规则的颗粒可以通过开口,即使颗粒的尺寸之一可能比开口的尺寸大得多。通过筛子的不规则颗粒的平均尺寸不能视为等于通过球体直径测量的筛子的有效开口。


为了评估标准203 mm(8英寸)或305 mm(12英寸)试验筛的有效开口,将整瓶球体倒入顶部筛上。然后以与常规分析中遵循的方式完全相同的方式摇动筛。(为防止筛网堵塞,球体不应与单个筛网一起使用。一个粗略的经验法则是将负荷保持在六层颗粒以下)。对于与76 mm(3 in)试验筛一起使用的情况,必须使用旋转分筛机减少球体的质量。


摇动完成后,将一堆筛子拆开,从每个筛子上取下球体并放入合适的称重容器中。为减少此步骤中的材料损失,应使用大漏斗或玻璃纸进行转移,以回收任何溢出物。软刷可用于从筛子和漏斗中去除球体。将每个筛质量分数称重至至少0.01g的精度。称重后,将所有球体返回到原始瓶子中,并保留以备再次使用。每个筛子上保留的质量分数用于计算通过筛子的球体质量与总起始质量的比率。然后通过表1中给出的最近括号值之间的插值来确定筛孔的有效尺寸。


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