美国NIST SRM1021玻璃珠-粒度标准物质的使用

美国NIST SRM1021玻璃珠-粒度标准物质的使用应遵循此处所述的认证测量样品制备程序，以获得代表性样品和颗粒分散体。LLS和ESZ技术需要的材料比提供的4g少得多，在从NIST SRM1021玻璃珠瓶中提取子样本时必须特别小心。这种NIST SRM1021玻璃珠的代表性子样品可以通过在使用抹刀提取约20mg粉末之前保持瓶子水平并旋转几次来获得。再重复此步骤两次，共提取约60 mg。将粉末添加到20mL的适当液体中。盖上盖子并摇动以分散颗粒，然后将其置于超声波浴中35分钟以粉碎任何结块。在取样之前，将袖套翻转几次，以混合流体中的颗粒。用移液管取约1mL的等分试样注入测量系统。添加足够的等分试样，直到仪器显示已添加足够的量以产生可接受的浓度。

电感应区法

用于确定粉末尺寸分布的ESZ方法使用悬浮在导电流体如盐水溶液中的颗粒。悬浮液通过将两个电极隔开的孔或孔吸入，在两个电极之间施加电势。通过孔口（传感区）的颗粒在电路阻抗中产生脉冲，该脉冲与颗粒体积成比例。使用通过测量已知体积的颗粒获得的校准常数将测量的阻抗变化转换为颗粒体积。对于直径为D的给定孔径，工作范围为0.02D至0.60D。对于NIST SRM1021玻璃珠，使用具有50µm孔径的仪器进行1µm至30µm范围内的测量。导电流体是0.8%质量分数NaCl的水溶液。表2给出了通过分层随机抽样选择的十瓶SRM 1021的尺寸分布。

激光散射法

LLS分析使用过滤的去离子水悬浮玻璃珠。用移液管取约1mL的等分试样注入测量系统。LLS技术使用Mie散射理论的近似值将测量的散射模式转换为粒度分布。米氏理论包括衍射、折射、反射和偏振效应的影响。该理论要求我们知道粒子和悬浮介质的真实和虚折射率，并且粒子是光学均匀的光滑球体。在透明介质中使用玻璃球是满足Mie假设的近乎理想的设计。钠钙玻璃的折射率为1.52，虚成分为零。表2给出了由LLS测量的相同10个瓶子的尺寸分布。LLS测量的平均分布与ESZ获得的平均分布的图形比较如图1所示。

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