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脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3（CRM-dcGTX2&3）NRC标准品的制备
从亚历山大藻的实验室培养物中分离出N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3（C1&2），化学转化为dcGTX2和dcGTX3，然后通过几个色谱步骤纯化[3]。通过LC-MSIMS[4]（图1和图2）和1H NMR证实了dcGTX2&3的结构和纯度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）对dcGTX2和dcGTX3的[m+H]*离子获得了353.0873（CgH7N:O-S+为4=0.3ppm）的测量准确m/z。通过LC-ox-FLD[5]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）和化学发光硝基检测（LC-CLND）[6]进一步评估纯度。
储备溶液是通过在去离子水中稀释纯化的脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3（dcGTX2&3）进行定量来制备的。脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3（CRM-dcGTX2&3）NRC标准品溶液是通过准确稀释未经0.5 mM HCl（pH 3.5）处理的储备溶液来制备。将等分试样分配到干净的充氩琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有约0.5 mL溶液。
分析方法与价值分配
脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3（CRM-dcGTX2&3）NRC标准品的认证值（表1）基于NRC使用两种分析方法获得的结果：使用caffeine（NMIA M724c）进行校准的qNMR[7]和使用CRM-dcGTX283-c作为校准剂的LC-MSI/MS。
低水平的gonyautoxin-2、gonyautosin-3（GTX2&3）和脱羧gonyautocin 1（dcGTX1）存在于CRM-dcGTX2和3d中，并通过LC-MS/MS分配信息值，并使用NRC CRM-GTX283-d进行校准（假设类似的摩尔响应）（表2）。还存在微量的氨基甲酰甘氨酰脲新-4和M5[8]（低于定量限）
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陈经理（销售）
