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N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3标准品（CRM-C1&2）的制备
N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3（C1&2）是从大规模实验室培养的亚历山大藻中分离出来的，然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS/MS[5，6]（图1和图2）和1H NMR证实了C182的结构和纯度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）对C1和C2的[M+H]*离子获得了476.04998（CtoHsN>O1S2*时4=0.2ppm）的测量准确度。通过LC ox FLD[7]（图3）、Uv毛细管电泳（CE-Uv）[8]和化学发光氮检测（LC-CLND）的LC进一步评估纯度。
储备溶液是通过在稀释乙酸（20μM，pH 5）中稀释纯化的C1&2来制备的，用于使用1H-NMR（qNMR）[10]进行定量。CRM-C182-c溶液是通过将储备溶液在脱气的稀释乙酸（20%μM，pH5）中精确稀释来制备。将等分试样分配到干净的充氩琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3标准品（CRM-C1&2）的分析方法与价值分配
CRM-C1&2-c的认证值（表1）基于在NRC使用三种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾（NIST SRM 84L）进行校准的qNMR，使用咖啡因（NMIAM724d）进行校正的LC CLND，以及使用CRM-C182-b作为校准剂的LC pcox FLD。
低水平的脱氨酰gonyautoxin-2（dcGTX2）和十甲酰gonyaautoxin-3（dcGTX3）通过LC-ox-FLD分配信息值，并使用NRC CRM对这些类似物进行校准（表2）。
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