鳍藻毒素2标准品（CRM-DTX2 ）的制备和认证

鳍藻毒素2标准品（CRM-DTX2 ）的制备

鳍藻毒素2（DTX2）是从爱尔兰西南海岸收获的受污染贻贝（Mytilus edulis）组织中分离出来的。DTX2的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行，最终纯化在哈利法克斯国家研究委员会进行。通过1H NMR和LC-MS/MS证实了DTX2的结构和纯度。测量的精确mz为803.4590士使用高分辨率MS对DTX2的[M-H]离子获得0.0001（对于CaH6rO13，A=+0.4 ppm）（图1A）。碰撞诱导离解光谱（图1B）与之前的DTX2CRM和文献报道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量（~1%）的异构杂质（图2）。

通过将DTX2溶解在CD中来制备储备溶液；0H用于定量NMR（qNMR）[4]。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将等分试样分配到干净的充氩琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。

鳍藻毒素2标准品（CRM-DTX2 ）分析方法与价值分配

CRM-DTX2-b的认证值基于NRC使用两种方法获得的结果：使用NIlST苯甲酸SRM作为校准剂对DTX2储备溶液进行qNMR，使用NRC CRM-DTX2（批号20071121）对酸性pH流动相进行LC-MSIMS进行校准。CRM-DTX20-b中存在微量（~1%）异构杂质（图2）。

同质性

代表性数量的CRM-DTX2-b ampoues（n=22）是从整个填料系列中选择的，并通过LC-MS/MS测量DTX2浓度。使用ANOVA评估结果，未检测到显著的异质性。

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