ERM-BD151脱脂奶粉的制备

原料来源

ERM-BD151脱脂奶粉起始材料是由 Friesland Foods, NL 提供的 1000 L 原料奶。

处理

NIZO, Ede, NL 将原料奶加工成干粉，加标溶液在 IRMM 制备。加标溶液由标准品制备，Cu 和 Fe 的认证质量分数约为 10 g/kg，Cd、Hg 和 Pb 的质量分数为 1 g/kg，均在 5% 硝酸中（Certipur 级，默克，德国）。通过将等分试样称重到 100 mL 聚丙烯瓶中，将加标溶液混合，称重并关闭以运输至 NIZO。将生乳脱脂，在 72.5 ºC 下巴氏杀菌 15 秒，并检查微生物质量和成分。结果表明，不存在明显的微生物污染，脂肪含量低于 0.1% (m/m)。因此该材料适合进一步加工。将牛奶分离到 2 个带搅拌器的不锈钢大桶中，每个桶装约 500 L，并在 4 ºC 下保持 48 小时。将加标溶液添加到每个大桶中，在加标期间和加标之后不断搅拌。将两批牛奶在 72.5 ºC 下再次巴氏杀菌 15 秒，然后通过蒸发器浓缩至约 50% (m/m) 的干物质含量。然后将批次送入喷雾干燥器（NIRO 25），并将粉末收集在含有约 20 kg 的聚丙烯袋中。将粉末储存在 4 ºC 下，测量粒度分布和水分含量。结果表明，90% 的颗粒小于 98 µm，尺寸分布均匀，水分含量低于 4%。因此，该材料被认为适合在 IRMM 进行进一步加工，并被运送到 IRMM

通过冷藏快递。

将倒空的加标溶液瓶重新称重，以计算添加的加标量。到达 IRMM 后，将袋子倒空在 200 升的酸洗塑料桶中，然后将其放入 Dynamix CM-200 混合器（WAB，巴塞尔，CH）中混合 60 分钟。使用配有 Teflon 漏斗和螺杆的自动灌装机（All Fill，Sandy，英国）将奶粉转移到 60 mL 琥珀色玻璃瓶中。灌装机放置在 HEPA 过滤空气流下的清洁区域。每个瓶子装满略多于 20.0 克。瓶子装满后，将 PE 插入件压入瓶颈。所有瓶子和插入物都用 2% HNO3 (m/m) 酸洗，并用 Milli-Q 水冲洗，然后在干燥箱中干燥。使用自动化系统（分别为德国的 Bausch & Ströbel 和 BBK）安装螺旋盖并在瓶颈周围缠绕收缩膜。白色收缩薄膜贴在 BD150 瓶上，红色薄膜贴在 BD151 上。然后根据灌装顺序给瓶子贴上标签。 BD150共生产1970瓶，BD151共生产2022瓶。

过程控制处理后，随机选择5个瓶子，每个瓶子进行2张重复显微照片、水量测量和粒度计数。显微照片显示不规则形状的颗粒，在任何图像中均不存在纤维或团块，并且在不同尺寸的颗粒中未检测到可辨别的差异。使用卡尔费休滴定法测量水含量。 BD150 的平均结果 (n = 5) 为 2.92 % 水 (m/m)，s = 0.03 %，BD151 为 3.99 % 水 (m/m)，s = 0.19 %。结果表明材料干燥均匀。粒度分析是使用低角度激光散射技术和 Sympatec Helos 仪器（Clausthal Zellerfeld，德国）进行的。两种候选 CRM 的五个不同样品重复测量。结果表明，BD150 的 90% 颗粒均低于 82.3 µm，测量 RSD 为 1.6%，对于RM-BD151脱脂奶粉； 89.6 µm，RSD 为 1.4 %。这表明两种材料的目标粒径 (< 250 µm) 均已达到，并且就粒径分布而言，各批次的ERM-BD151脱脂奶粉材料均质且均匀。

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