CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液的制备

CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液的制备

AZA3是从2005年布鲁克斯公司从伊利兰·多尼格尔采集的贝类组织中分离出来的。CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行，最终清洁和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。AZA3的结构和纯度由NMR和LC-MS/MS证实。未检测到明显杂质。使用高分辨率MS，AZA3的[M+H]*的测量准确质量为828.4877+/-0.0002（C4cHHoNO12=-1.8 ppm）。图1显示了高分辨率MS产物离子光谱。

通过将AZA3溶解在CD:OH中来制备储备溶液，用于定量核磁共振（qNMR）。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3标准溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。等分样品被分配到充满清洁氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。