CRM-DTX1 鳍藻毒素-1（NRC标准品）的制备

CRM-DTX1 鳍藻毒素-1（NRC标准品）的制备

DTX1是从实验室培养的甲藻种利马原甲藻中分离出来的，并在加拿大国家研究委员会（NRC）哈利法克斯通过几个色谱步骤进行纯化。DTX1的结构和纯度由1H NMR、LC高分辨率质谱（LC-HRMS）和LC-MSIMS证实。使用LC-HRMS获得DTX1的[M-H]离子的测量准确mlz为817.4756（CaHO1s的Am=1.5 ppm）（Figure 1A）。碰撞诱导解离光谱（Figure 1B）与之前的DTX1 CRM和文献报告相匹配[4]。

LC-MS/MS分析显示，少量DTX1平衡产物暂定为19-ep-DTX1，另一个DTX1异构体低于DTX1的1%（Figure 2）[3]。表2提供了这些异构体的近似质量分数，作为未经认证的信息值。

Astock溶液是通过将纯化的DTX1稀释在CD:OH中进行定量核磁共振（qNMR）[3.5]来制备的。CRM-DTX1 鳍藻毒素-1（NRC标准品）溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备。等分样品被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每个安瓿含有约0.5 mL溶液。