NRC标准品 CRM-GTX5漆沟藻毒素-5的制备

NRC标准品 CRM-GTX5漆沟藻毒素-5的制备

N-磺酰氨基-贡雅乌托辛-3（C2）是从塔玛亚历山大霉的大规模实验室培养物中分离出来的，化学转化为GTX5，然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。GTX5的结构和纯度由LC-MSIMS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1HNMR确认。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），GTX5（自由基）的[M+H]*离子的测量准确度mlz为380.0984（CtoH:N-O-S1*为4=0.2 ppm）。

通过LC-MS、LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛细管电泳紫外（CE-uv）[8]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。

储备溶液通过在Hz0中稀释纯化的GTX5以使用1H-NMR（qNMR）进行定量来制备[10]。NRC标准品 CRM-GTX5漆沟藻毒素-5溶液通过在用乙酸调节至pH 5的脱气去离子水中精确稀释储备溶液来制备。等分试样被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每个安瓿含有大约0.5 mL溶液。