美国NIST SRM909血清标准物质的来源和制备

美国NIST SRM909血清标准物质的来源和制备：SRM 909c是从“现成”血浆中制备的，然后由AALTO Scientific，Ltd.（加利福尼亚州卡尔斯巴德）转化为血清。捐赠者没有年龄或性别要求。

美国NIST SRM909血清标准物质是在NIST进行适当的人体受试者研究确定后开发的。该方法是根据实验室医学可追溯性联合委员会（JCTLM）[10]批准的高阶参考测量程序。该程序使用乙醇中的氢氧化钾水解胆固醇酯，然后用己烷萃取，并使用双（三甲基甲硅基）乙酰胺衍生胆固醇[9]。胆固醇-25,26,27-3Cs用作内标。使用参考文献[11]J中描述的NISTIDGC-MS参考方法测定总甘油酯质量分数，并由JCTLM批准作为高阶参考方法。该方法包括甘油三酯水解、去离子、与丁基硼酸在吡啶中的反应以及与N-甲基-N-三甲基甲硅基三氟乙酰胺的衍生。三棕榈碱-1,2,3-13C用作内标。

测定肌酐的分析方法：肌酐采用同位素稀释液相色谱-质谱法（ID LC-MS）测定[12]，该方法类似于政府化学家实验室（LGC）开发的方法[13]，并被JCTLM批准为更高阶参考测量程序。

电解质测定的分析方法：使用NIST微库仑滴定法测定氯化物，其中氯化物与在银阳极上以库仑法产生的Ag*离子定量反应。对数据进行了校正，以确定是否存在其他电活性干扰物，包括溴化物。使用同位素稀释扇区场感应耦合等离子体质谱（IDICP-MS）初级方法测定钙、镁和钾，“K和~Mg，然后使用微波溶解进行氧化平衡[14]。钠的赋值基于两种分析方法的综合结果。第一种方法包括离子交换重量法[15]包括对SRM 909c血清进行微波消化，然后在阳离子交换柱上分离钠级分并加入高纯度硫酸以形成NazSO4。然后在铂坩埚中蒸发至干燥后，用重量法测定NazS04的质量。还使用了第二种使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的方法，包括用硝酸微波消化血清。锰用作内部标准。

测定铁的分析方法：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID ICP-MS）测定总铁。该方法包括在血清样品中加入57Fe、微波消化和用水稀释。

硒的分析方法：采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（IDICP-MS）测定总硒。该方法包括在血清样品中加入77Se，微波消解，并在水中用丁醇稀释。

转铁蛋白测定的分析方法：总转铁蛋白通过同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（IDICP-MS）测定[7]该方法包括用铁饱和血清转铁蛋白，并通过SCX色谱法分离单个转铁蛋白糖型。定量基于ID，通过引入SFe尖峰柱或直接用内部制备的转铁蛋白尖峰（其中57Fe已与蛋白质结合）对血清样品进行尖峰。

测定尿素的分析方法：使用JCTLM批准的参考文献[16]中描述的ID GC MS方法的改进来测定尿素，其中血清中加入尿素-1~0，通过固相萃取筒，浓缩，然后衍生为6-甲基尿嘧啶过夜。

美国NIST SRM909血清标准物质的均一性在NIST使用上述方法和测试部分进行评估；方差分析没有显示统计学上显著的异质性。

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