SRM660六硼化镧标准物质的来源、制备和分析

SRM660六硼化镧标准物质材料来源：11富硼碳化硼前体从美国俄克拉何马州夸帕的Ceradyne boron Products LLC获得。六硼酸镧由德国Goslar的H.C Starck GmbH合成。退火由美国威斯康星州密尔沃基的Cerac公司进行。

SRM660六硼化镧标准物质认证方法：使用NIST制造的衍射仪[2]的数据进行认证，并使用Rietveld方法通过基本参数法（FPA）[3]进行分析[4]。这些分析用于验证均匀性和验证晶格参数。按照国际单位制（SI）[5]的定义，通过使用Cu Kα辐射的发射光谱作为构建衍射轮廓的基础，建立了认证晶格参数值与长度基本单位的联系。使用FPA，衍射轮廓被建模为描述波长光谱、衍射光学器件的贡献以及微结构特征产生的样品贡献的函数卷积。对发散光束仪器的数据进行分析需要了解衍射角和有效源样品检测器距离。因此，FPA分析中还包括两个额外的模型，以说明样本高度和衰减的影响。根据对测量误差性质的了解，在统计分析分配的A类不确定性和B类不确定性的背景下对认证数据进行分析，以确定认证值的稳健不确定性。

SRM660六硼化镧标准物质认证程序：使用2.2 kW长细聚焦密封铜管收集数据，该铜管在1.8 kW、45 kV和40 mA的功率下运行。源尺寸约为12 mm×0.04 mm，可变发散狭缝标称设置为0.8°。入射光束的轴向发散受到2.2°Soller狭缝的限制。测角仪半径为217.5 mm。在0.2 mm（0.05°）接收狭缝前方约113 mm处放置2 mm防散射狭缝。散射的X射线用石墨柱样品单色仪过滤，并用闪烁检测器计数。在数据收集期间，样品以0.5Hz旋转。机器位于温度受控的实验室空间内，温度的标称短期控制为±0.1 K。在数据收集过程中，使用Veriteq SP 2000监测器记录温度和湿度，该监测器的准确度为±0.15 K。在记录任何认证数据之前，允许源在运行条件下平衡至少一小时。使用Cline等人[2]讨论的程序，通过使用SRM 660b粉末衍射线位置和线形状标准[6]和SRM 676a氧化铝粉末X射线衍射定量分析[7]，对机器的性能进行了鉴定。

在装瓶操作期间，以分层随机方式从单位群体中选择了10个SRM 660c单位。从10个瓶子中的每一个制备的2个样品中记录认证数据，共20个样品。

从衍射图案的24个选定区域收集数据，每个区域包括20°至150°的2θ范围内的一个反射。扫描范围的角宽度为剖面观察到的FWHM值的20至30倍，并选择为跨越每个峰提供至少0.3°2θ的视背景。步长被选择为包括FWHM上方的至少八个数据点。在每个轮廓上花费的计数时间与观察到的衍射强度成反比，以便实现轮廓之间的恒定计数统计。每个样品的总收集时间约为24小时。

SRM660六硼化镧标准物质数据分析：使用TOPAS[8]中实现的FPA方法以及复制FPA模型的基于NIST Python的代码对认证数据进行分析[9]。虽然TOPAS允许使用结构模型进行Rietveld分析，但在Python代码中，峰值位置受空间群对称性的约束，以允许细化晶格参数。最初的分析是使用基于Python的代码，使用20个数据集的整个套件进行全局优化。这允许使用非常有利的泊松计数统计来确定仪器剖面函数（IPF）的特定参数。分析使用了Cu Kα1/Kα2发射光谱，包括一个卫星成分，如G.Hölzer等人和Maskil&Deutsch[10,11]所述。用于描述Cu-Kα发射光谱的四个洛伦兹分布的宽度

以评估后单色仪的影响[2]。两对剖面的FWHM比值，Kα11与Kα12，Kα21与Kα22，均受限于Hölzer报告的值。α2线、卫星线和“管尾”[12]的强度和位置被细化。同样，根据Hölzer，对Kα21和Kα22线的位置和强度进行了限制，以保持整体形状。使用“全”轴向发散模型[13]，对入射光束和衍射光束的索勒狭缝值进行了优化。最后，分析包括洛伦兹尺寸展宽的一个术语。除尺寸展宽项外，从该分析中获得的参数值针对IPF，并在随后的分析中固定。