使用GC/MS分析SRM 1649b城市扬尘中的选定PCB同系物和氯化杀虫剂

使用GC/MS分析SRM 1649b城市扬尘中的选定PCB同系物和氯化杀虫剂。此前，该方法已用于环境基质SRMs中多氯联苯和氯化杀虫剂的认证[7]。

认证过程中使用了四组GC/MS结果，分别为GC/MS（Va）、GC/MS（Vb）、GC-MS（VIa）和GC/MS）。对于GC/MS（V）分析，用二氯甲烷索氏提取10瓶150mg至250mg的重复试验部分20h。浓缩的提取物通过氨丙基硅烷SPE滤筒并用20%（体积分数）二氯甲烷在己烷中洗脱。然后通过GC/MS和NICI模式（GC/NICI-MS）分析氯化化合物。对于指定为GC/MS（Va）的GC/MS分析，使用0.25 mm i.d，×60m熔融石英毛细管柱，具有专有的相对非极性相（0.25μm膜厚；DB-XLB）。GC/MS（VI）：对于GC/MS，使用PFE和二氯甲烷在100°C和13.8 MPa下提取六瓶约500 mg的测试部分。使用带有氧化铝滤筒的自动SPE，然后使用酸化二氧化硅滤筒对样品进行清洁。浓缩来自二氧化硅筒的第一部分，然后使用尺寸排阻色谱法进一步净化。

SRM 1649b城市扬尘通过GC/MS进行分析，使用0.18 mm内径×30 m熔融石英毛细管柱（含5%苯基取代甲基聚硅氧烷相（0.18μm膜厚），指定为GC/MS（VIa）），使用GC/NICI-MS，使用0.18mm内径。

对于GC/MS和GC/NICI-MS分析，在提取之前，将两种在空气颗粒提取物中不明显存在的多氯联苯同系物（PCB 103和PCB 198[15,16]）和选定的13C标记的多氯苯同系体和杀虫剂添加到空气颗粒材料中，用作定量内部标准。

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