为了确定PM2.5标准物质(细粉尘)中离子的质量分数,使用独立实验室的结果进行了实验室间比较,这些实验室因其在测量空气颗粒物或类似样品方面的专业知识而选择。经认证的离子质量分数是可接受数据集均值的未加权平均值,每组数据均在不同实验室通过应用 CEN/TR 16269:2011 或 EN 16913:2017 方法测量阴离子和阳离子获得在PM2.5中。认证值及其不确定度可追溯到国际单位制 (SI)。
PM2.5标准物质加工的一些步骤:
a) 掺入PM材料悬浮液的均质化,
b) 冰粒的产生,
c) 冷冻干燥盘中的冰粒,
d) 冷冻干燥循环后的材料 ,
e) PM2.5标准物质小瓶的填充。
PM2.5标准物质装置示例:将两个小瓶放入铝袋之前(左)和一个小瓶在热密封铝袋中(右)
过程控制
使用Helos KR系统(Sympatec)通过激光衍射确定粒度分布。在整个过程中进行测量,以验证材料粒径是否满足 PM2.5 的定义。对在五个冷冻干燥循环中的每个循环中获得的最终材料进行的测量表明,50% 的累积体积分布的粒径小于 2.5 µm (2.47 ± 0.17 µm),并且数量分布中 95% 的颗粒小于 2微米 (1.92 微米)。在图 3 中报告了颗粒体积大小和数量分布。
图 3:ERM-CZ110 的颗粒体积分布(上)和颗粒数分布(下)
然而,正如预期的那样,颗粒具有不规则形状,如通过电子显微镜 FESEM JEOL JSM7800F 获得的 ERM CZ110 样品图像所示(图 4)。主要元素的存在是通过使用 AZTEC EDS 软件对每个冷冻干燥循环后获得的小部分PM2.5标准物质进行 EDX 分析来检查的,如表 1 所示。尽管这些值只能被认为是非常粗略的指示性(它们是从PM2.5标准物质的极小部分,因此它们不能代表整个样品),EDX 分析显示元素如氧、硅、钙、硫和钠的存在按降序排列,这可能对应于钙的存在含硅酸盐和一些硫酸盐。
PM2.5标准物质的电子显微镜图像。 红线方块表示后续图像中出现的区域。 白色部分在 a) 中为 10 μm,在 b)、c) 和 d) 中为 1 μm。