CRM-GTX6 膝沟藻毒素6（NRC标准品）的使用

CRM-GTX6 膝沟藻毒素6（NRC标准品）是一种经认证的校准溶液，专为膝沟藻毒素6（GTX6）的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列，例如通过柱前/柱后氧化荧光（LC-ox-FLD）或液相色谱-质谱（LC-MS）进行检测的液相色谱，以及用于回收实验的加标对照样品。

在打开之前，应将每个安瓿瓶加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预划线处打开。应使用校准的体积测定设备准确转移等分试样。如果溶液打开几分钟以上，溶剂蒸发会导致浓度增加。建议CRM-GTX6 膝沟藻毒素6（NRC标准品）不应蒸发至干，因为可能会损失。注意：溶液的体积未经认证。仅认证浓度。因此，安瓿的全部成分不应简单地转移到容量瓶中并稀释至体积。

CRM-GTX6 膝沟藻毒素6（NRC标准品）的制备是从链状亚历山大藻的培养生物质中分离出来的。提取和分离是在新西兰Cawthron Ilnstitute进行的。加拿大国家研究委员会（NRC）[4]通过制备规模色谱法进行了最终纯化。GTX6的结构和纯度通过LC-MS/MS[5]（图1和图2）和NMR确认。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）获得GTX6的[m+H]*离子的测量准确m/z为396.0926（C1oH:N-OsS11为-1.4ppm）。通过LC ox FLD[6]（图3）、紫外毛细管电泳（CE UV）[7]和化学发光氮检测液相色谱（LC-CLND）[8]进一步评估纯度。在CRM-GTX6-b（表2）中存在较低的相对水平的gonyautoxin-5（GTX5）。还检测到微量的gonyautxin-1和-4。

表2：LC-MS分配的CRM-GTX6-b中GTX5的信息值。

储备溶液通过在HzO中稀释纯化的GTX6以进行定量1H-NMR（qNMR）[9]来制备。CRM-GTX6-b溶液通过在用乙酸调节至pH6的过滤（0.2μm）脱气去离子水中精确稀释qNMR储备溶液而制备。等分试样被分配到清洁的氩气填充琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

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